产品使用过的如何取样鉴定

1．按产品质量指标特性分类

（1）计数抽检方法 是从批量产品中抽取一定数量产品使用过的如何取样鉴定 的样品（样本），检验该样本中每个样品的质量，确定其合格或不合格，然后统计合格品数，与规定的“合格判定数”比较，决定该批产品是否合格的方法。

（2）计量抽检方法 是从批量产品中抽取一定数量的样品数（样本），检验该样本中每个样品的质量，然后与规定的标准值或技术要求进行比较，以决定该批产品是否合格的方法。

2．按抽样检查的次数分类

按抽样检查次数可分为一次、二次、多次和序贯抽样检查方法。

（1）一次抽检方法 该方法最简单，它只需要抽检一个样本就可以作出一批产品是否合格的判断。

（2）二次抽检方法 先抽第一个样本进行检验，若能据此作出该批产品合格与否的判断、检验则终止。如不能作出判断，就再抽取第二个样本，然后再次检验后作出是否合格的判断。

（3）多次抽检方法 其原理与二次抽检方法一样，每次抽样的样本大小相同，即n1=n2=n3„=n7，但抽检次数多，合格判定数和不合格判定数亦多。ISO2859标准提供产品使用过的如何取样鉴定 了7次抽检方案。而产品使用过的如何取样鉴定 我国GB2828、GB2829都实施5次抽检方案。

（4）序贯抽检方法 相当于多次抽检方法的极限，每次仅随机抽取一个单位产品进行检验，检验后即按判定规则作出合格、不合格或再抽下个单位产品的判断，一旦能作出该批合格或不合格的判定时，就终止检验。

3．按抽检方法型式分类

抽检方法首先可以分为调整型与非调整型两大类。

调整型是由几个不同的抽检方案与转移规则联系在一起，组成一个完整的抽检体系，然后根据各批产品质量变化情况，按转移规则更换抽检方案即正常、加严或放宽抽检方案的转换，ISO2859、ISO3951和GB2828标准都属于这种类型，调整型抽检方法适用于各批质量有联系的连续批产品的质量检验。

非调整型的单个抽样检查方案不考虑产品批的质量历史，使用中也没有转移规则，因此它比较容易为质检人员所掌握，但只对孤立批的质量检验较为适宜。

农产品质量鉴别的程序一般为抽样、检验、等级确定等步骤。鉴别农产品的方法主要有二类产品使用过的如何取样鉴定 ，一类是感官鉴别法，一类是理化鉴别法。前者是借助感觉器官进行鉴别的方法，后者是借助各种仪器和试剂进行鉴别的方法。

（1）抽样

抽样也称为拣样、取样等，它是农副产品检验的第一道手续。取样的代表性与检验结果的准确性有密切关系。为产品使用过的如何取样鉴定 了使抽样的样品品质能代表整批产品的品质，必须依据统计学原理，在保证整批产品中任意一个都有被抽取的机会。正确抽样和合理保管样品是获得准确检验结果的前提条件。

抽样时必须注意样品的代表性，并遵守下列几点规定产品使用过的如何取样鉴定 ：

外地调入农产品应审查该批农产品所有证件，包括运货单、质量检查证明、商品检验和卫生机关的检验报告单，而后从表及里检验。

发现包装不好而能影响农产品质量时，应将包装打开进行采样分析，包装完好，可打开部分包装，采取样品检验。

小包装农产品，可取其中2～3包作为送检样品，样品应保持包装完整无缺，附说明书和商标。

大量农产品，如积聚成堆或仓储的谷物，应从堆的上、中、下层采样，将各部位所采的样品混合均匀，再用“四分法”将对角两瓣去除，剩余的两瓣再重新混合取样，直到需要的数量为止。在轮船上农产品应按五朵梅花形五点采样，然后按四分法取样，理化检验应将样品磨碎，成粉末过筛，送检样室化验。

新鲜肉的取样根据不同目的和要求而定，有的可以从不同部位采样，混合后代表该头家畜的情况，有的从很多家畜的同一部位采样，混合后来代表某一部位的情况。

水果和蔬菜的理化检验应先去皮和核，只要可食部分。体积小的食物，如豆荚、枣、葡萄、山楂等，将多量样品混合均匀后，用四分法取样，多次操作，直到所需数量（不得少于500克）产品使用过的如何取样鉴定 ；体积大的农产品，如西红柿、胡萝卜、茄子、西瓜等，应由多个单独样品中取样，以消除样品之间的差异。理化检验取样方法是从每一个样品的对应面各切下一角（纵切），以减少内部之差异。

体积膨松、叶型蔬菜，如油菜、韭菜、小白菜等，应由多个单独样品取样（一筐、一捆），分别抽取一定数量，所取总量应在1000克以上。

有时要确定农产品腐败的程度，亦可采取它的腐败部分、污染部分或可疑部分。

在感官上、性质上极不相同的农产品，一般不要混在一起，需分别包装。

设法保持样品的原有微生物情况和理化指标，在进行检验之前不玷污，不发生变化。

一切采样工具，如采样器、容器、包装纸都应清洁，不应将任何有害物质带入农产品中，供细菌检验用的农产品，应严格遵守无菌操作。

采样后应迅速进行检验或送往实验室进行分析，尽量避免发生变化。

记录采样单位、地址、日期、时间、样品编号、样品重量和包装，采样的条件和检验目的。（2）感官检验

感官检验是用人的耳、目、口、鼻、手等感觉器官，通过视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉等来检验农产品的质量。这种方法主要应用于检验农产品的外形结构、外观疵点、色泽、硬度、弹性、气味、滋味、声音，以及包装方面的质量。

感官检验对所有农产品质量鉴定都是必要的，这种方法在农产品检验中使用最广泛，占有重要地位，往往可以决定其质量的优劣，如棉、麻、烟、茶、畜产品等农产品的检验，目前均以感官检验为主。感官检验的优点是快捷、简便、易行，不需繁杂的仪器设备，有一定的科学性和准确性。缺点是检验结果不能用具体数值来表示。它受检验人员的生理条件、工作经验和外界环境的影响较大，有一定的主观因素。

感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验，感官检验的五种方法，常常不是孤立地运用，而是综合运用几种方法，全面鉴定农产品。（3）理化检验法

理化检验法是利用各种仪器、设备、器械和化学试剂来鉴定农产品质量的方法。能探明农产品的内部疵点，并能深入地测定农产品的成分、结构和性质。其鉴定结果较感官鉴定客观而精确，可以用具体数值表示。

随着科学技术的发展，各种新型的鉴定方法与检测方法不断得到广泛应用，理化鉴定方法的种类越来越多，应用范围越来越广，而且在鉴定的准确性、灵敏度和稳定性方面都在不断提高，越来越向着快速、少损（或无损）、自动化的方向发展。但理化检验法一般不如感官检验迅速简便，并且需要一定的仪器、设备和试剂及操作技术。

对加工后的样品要进行必要的鉴定、分析测试、试验及研究产品使用过的如何取样鉴定 ，这是矿石质量研究的重要环节。在矿产勘查各阶段都应进行产品使用过的如何取样鉴定 ，只是随阶段及任务的变化产品使用过的如何取样鉴定 ，研究内容有所侧重，精度有所差异。

( 一) 矿石的矿物学及矿相学鉴定

对矿石进行矿物学、矿相学及岩石学研究是矿石质量研究的基础性工作，也是一种概略估计矿产质量的方法，对某些主要利用其中有用矿物的矿产，更有特殊意义。

对矿石的矿物学研究，目前仍是以显微镜 ( 偏光、矿相、实体) 下鉴定为主，辅以各种测试手段，如硬度、磁性、折射率、微化分析、电子探针等测试。鉴定、测试是直接在加工过的样品 ( 如光片、光面、薄片和单矿物样) 上进行。主要包括以下几个方面:

1) 查明矿石矿物成分、矿物共生组合、矿物次生变化及分布规律;

2) 确定矿石中各矿物组分的数量，据精度要求不同，可采用目估法和统计法等;

3) 查明矿石结构构造，测定矿物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、导电性等物理性质，为解决选、冶加工方法提供资料;

4) 考查矿石中元素赋存状态，为确定工业矿物，确定选、冶方法和流程提供依据;

5) 结合物相分析，确定矿石氧化程度，划分矿石类型，查明分布。

( 二) 矿石化学成分分析

矿石化学成分分析目的是确定矿石的化学成分及其含量，同时还要查明元素的赋存状态及分布规律。常用的分析方法有光谱分析、化学分析以及核子物理方法等。

1. 光谱分析

光谱分析主要用于普查找矿阶段，如地球化学找矿，在勘探阶段则常用于检查矿石中可能存在的伴生有益组分和有害元素的种类和含量，为组合分析提供项目，分析项目较多，主要根据矿石类型、元素共生组合规律、岩矿鉴定和光谱半定量分析结果确定，故又称为多元素分析。

2. 化学分析

化学分析是最基本的方法，其分析精度高。分析结果用来评价矿石质量、圈定矿体、估算储量。据分析的目的要求又可分为基本分析、组合分析、合理分析和全分析。

1) 基本分析又称普通分析、单项分析、主元素分析。分析的目的是查明矿石中主要有用组分的含量及变化情况，以了解矿石质量、划分矿石类型、圈定矿体和估算储量。基本分析是勘查工作中数量最多的一种化学分析工作，故必须系统地进行。分析项目为主要有用组分，具体因矿种和矿石类型而定。

2) 组合分析的目的是了解矿石中伴生有益组分及有害组分含量，以便估算伴生有益组分的储量及有害杂质对矿石质量的影响。组合分析项目是根据全分析和多元素分析结果确定，即当有益或有害组分达标或超标时，则作组合分析。组合分析样品由基本分析副样8 ～ 12 个组合而成，组合时应符合样品合并原则。

3) 合理分析又称物相分析，其任务是确定有用组分赋存的矿物相，以区分矿石的自然类型和技术品级，了解有用矿物的加工技术性能和矿石中可回收的元素成分。合理分析的项目主要是矿石主要有用组分，有时也研究伴生有益组分和有害杂质的矿物相。合理分析样品的取样是根据矿石的岩矿鉴定结果，在不同类型或品级的分界线两侧附近采取，样品数目一般为 5 ～20 个，也可用基本分析或组合分析的副样组合而成。

4) 全分析的目的是了解矿石中各种元素及组分的含量，以便进行矿石物质成分研究。全分析的项目是根据光谱分析结果，除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查阶段初期进行，以便指导勘查工作。全分析样品可单采，也可利用组合分析副样，但必须有代表性，大致上每种矿石类型 1 ～2 个，一个矿区不超过 20 个。要求各种元素分析的总含量应接近于 100% 。对某些以物理性质确定工业价值的矿石如石棉等，只需个别化学全分析样以了解其化学成分，判定其矿物种类即可。

3. 化学分析样品的内外检

1) 内检是指由原实验室检查基本分析的偶然误差。内检样由送样单位从副样中抽取，编密码送原分析实验室进行检查，检查的数量不少于原分析样品总数的 10% 。如果送样单位对某些分析结果有疑问时也可指定一定数量的样品重新检查。

2) 外检是指其产品使用过的如何取样鉴定 他实验室检查原实验室基本分析的系统误差。外检数量一般为基本分析样的 3% ～5% ，但小型矿床外检样品应不少于 30 个。外检样由送样单位分期分批向基本分析单位指定送外检的号码，然后由基本分析单位将副样送具备相应资格的外检单位。

3) 仲裁分析是指: 若内检、外检两者分析结果出现系统误差时，双方各自检查原因，若无法解决，则报主管部门批准进行第三方的仲裁分析，若仲裁分析证实基本分析是错误的，则应详查其原因，如无法补救，应全部返工。

4) 化学分析误差计算:

绝对误差 = 原分析样品品位 － 检查分析样品品位

相对误差 ( 平均误差) = 两次分析平均误差数 ÷ 原分析平均含量

矿石允许误差计算公式如下:

固体矿产勘查技术

式中: Y 为计算相对误差，% ; C 为修正系数: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67，Cu、Pb、Mo取 1. 00，Zn 取 1. 50，Ag 取 0. 40; x 为测定结果浓度值，% 。

( 三) 矿石物理技术性质测定

测定矿石物理技术性质，一般是为矿产资源/储量估算及矿床评价提供必要的资料，而对于某些非金属矿床 ( 如云母、水晶、石棉等) ，更重要的是为了评价其矿产质量，确定其加工工艺特性。通常，物理技术性质测定项目有矿石体重、湿度、孔隙度、硬度、块度，矿石和围岩的抗压强度、裂隙度、坚固性、松散系数等。评价非金属矿产质量所需测定的项目则视矿种和要求而定。现选择几种常用的主要物理技术性质测定简介如下。

1. 体重测定

体重是指自然状态下单位体积矿石的重量。它是储量计算的重要参数之一。矿石体重测定分小体重和大体重两种情况。

1) 小体重: 目前多采用涂蜡法，取小块样品 ( 直径 5 ～ 10cm) 封蜡，根据阿基米德原理，采用涂蜡排水法测定矿石在封蜡前后的重量及封蜡后的体积，便可按下式计算:

固体矿产勘查技术

式中:D为矿石体重;W为样品的重量;W1为样品涂蜡后的重量;V1为样品涂蜡后的体积(放入水中测定);V2为样品上所涂蜡的体积;d为蜡的相对密度，一般为0.93。

2) 大体重: 是用全巷法采样在野外直接测定。先将样品称重 W，再测采出样品的坑道体积即样品体积 V ( 通过灌沙法测量沙子体积) 。大体重 D 的计算公式为:

固体矿产勘查技术

不同类型不同品级的矿石，应分别测定体重。一般每一品级矿石需测小体重20～30件，样品体积一般为60～120cm3(计算平均值用于矿产资源/储量估算);大体重每一矿石类型为1～3个，取样体积一般不小于0.125m3(即长、宽、深均为0.5m)。体重样品应在坑道、探槽、人工露头点采取。

由于小体重样品的裂隙已被破坏，相对变致密了，所以通常小体重大于大体重 ( 误差有时高达 50% ～80% ) ，当矿体中裂隙发育时，大体重应多测几个以校正小体重。

2. 矿石湿度测定

矿石湿度是指在自然状态下单位重量矿石中的含水量，即含水量与湿矿石的重量百分比。测定矿石湿度是为了估算储量之用，因为体重一般是湿体重，而品位是干品位，计算储量时两者必须统一，即校正一方，才能提高测量计算精度。

矿石湿度 B 为 :

固体矿产勘查技术

式中:Wsh为湿样品重量;Wg为干样品重量。

当湿度较大时 ( ＞3% ) ，体重值应进行湿度校正。

校正品位采用下式:

固体矿产勘查技术

式中:Csh为矿石湿品位;Cg为矿石干品位。

矿石湿度样应与体重样用同一样或同地采取，以便验证。由于湿度与孔隙度、裂隙度、采样深度、地下水位等有关，所以湿度样应分类采取，每一类不少于 15 ～20 个，样品重量 300 ～500g。

3. 矿石松散系数测定

松散系数是指一定量矿石在爆破前后的体积比值，即矿石由天然状态到爆破之后的松散程度。测定目的是为确定矿车、吊车、矿仓等的容积提供资料，计算公式如下:

固体矿产勘查技术

式中:K为松散系数;Vs为爆破后松散矿石体积;Vy为爆破前原矿石体积。

4. 矿 ( 岩) 石的抗压强度测定

抗压强度是指矿 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。测定抗压强度是为开采设计提供依据，以便计算坑道支护材料用。

一般是在矿层及顶底板围岩中采样，按不同硬度级别分别采取，每一级采 2 ～ 3 个，规格为 5cm ×5cm ×5cm 的立方体，每种试验应取两块，送专门实验室分别进行平行层面和垂直层面的施压试验。

( 四) 矿石选冶工艺性质试验

矿石选冶工艺性质试验是矿产勘查工作必不可少的重要环节之一。因为矿产勘查阶段探明的矿产储量，除少数外，大多数不能自然达到工业生产利用要求，必须进行选冶试验。其试验标准是应达到工业生产上既技术可行，又经济合理。这也是矿产可否供工业生产利用的原则标准。选冶试验只有达到一定程度，才能断定选冶试验是否达到上述标准。1987 年国家储量委员会颁布的 《矿产勘查各阶段选冶试验程度的暂行规定》对于矿石选冶试验程度的分类及矿产勘查各阶段选冶试验程度的要求等，做出了较明确的规定。

1. 矿石选冶试验程度的分类

矿石选冶试验程度是指试验深度、广度和规模的综合概念。根据试验的目的、要求和特征，技术经济指标在现实生产中的可靠性，选冶试验规模及模拟度的高低等，将选冶试验程度分为五类:

1) 可选 ( 冶) 性试验。在实验室采用具有工业意义的选冶方法和常规流程，在对矿石物质组成初步研究基础上，用物理或化学的方法获得目的产品反映的技术指标，目的是为了判别试验对象是否可作为工业原料。试验定量程度低、模拟度差。可选 ( 冶) 性能对评价矿石质量具有重要意义，对易选 ( 冶) 矿石试验结果，可作为制定工业指标的基础。

2) 实验室流程试验。在可选性试验基础上，利用实验室规模的设备，进一步深入研究在何种流程条件下获得较好的选冶技术指标而进行的流程结构及条件的多方案比较试验，即选择技术经济最优的流程方案和条件。试验结果一般是矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础，对易选矿石，也可作为矿山设计依据。

3) 实验室扩大连续试验。对实验室流程试验推荐的流程串组为连续性的类似生产状态操作条件下的试验，试验是在动态中实现，具有一定的模拟度，成果是可靠的。其结果一般可作为矿山设计的基本依据; 但对于难选矿石，仅能作为矿床开发初步可行性研究和制定工业指标的基础资料和依据。

4) 半工业试验。是在专门试验车间或实验工厂进行矿石选冶的工业模拟试验。是采用生产型设备，按 “生产操作状态”所作的试验。目的是验证实验室扩大连续试验结果。工业模拟度强，成果更为可靠。其试验一般是作为矿山建设前期的准备而进行的，供矿山设计使用。

5) 工业试验。借助工业生产装置的一部分或一个或数个系列，性能相近，处理量相当的设备，进行局部或全流程的试验，具有试生产性质。主要用在矿床规模很大，矿石性质较为复杂，或采用先进技术措施，缺乏足够经验，以及有因技术、经济指标或新设备的适应性需在工业试验中得到可靠验证时才进行工业试验。可见，工业试验是建厂前的一项准备工作，其试验结果作为矿山设计建厂和生产操作的基础和依据。

上述选冶试验程度，先后层次分明，前一试验是后一试验的基础，后一试验是前一试验的验证、发展和提高，各类试验程度应该循序渐进，不可逾越。对于某些易选冶矿产可只进行第一类或前两类试验; 而对于难选冶矿产，则需按顺序进行上述全部试验。一般前三项试验由勘查单位负责进行; 第四项试验由勘查单位与工业部门密切配合进行; 第五项试验由工业部门进行。

2. 矿产勘查各阶段矿石选冶试验的基本要求

矿产勘查各阶段都应进行矿石选冶试验。运用选冶试验手段评价矿石质量和矿床经济价值时，选冶试验程度应与矿产勘查程度相适应。即按各勘查阶段工作目的要求、矿产选冶难易的不同，而进行相应的选冶试验。矿产选冶难易程度是根据矿产物质组成研究，初步推断和划分为易选、一般和难选矿石。

勘查各阶段只做必做的矿石选冶试验，其基本准则是既保证矿石能提供工业生产利用，又避免不必要的浪费和损失。其选冶试验程度和对试验样的要求详见表 7-5。

表 7-5 矿产勘查各阶段矿石选冶试验程度表

注: 易选矿石是指组分简单、工业利用成熟的矿石; 一般矿石是指可用组分多，工业利用上成熟的矿石; 难选矿石是指组分杂、矿物细，在国内外存在着技术难题。( 据董智虞等，稍作删简补充)

各阶段选冶试验必须在物质组成研究的指导下进行，切不可盲目试验。由于各阶段工作的目的要求不同，对矿产物质组成的研究要求也有区别，相应地可分为大致研究、初步研究和详细研究等。试样的采取必须保证代表性，要求不同阶段有所差别，随勘查工作深入，代表性应依次增强。试样必须按不同类型矿石分别采取，矿石类型的划分标志多种多样，一般有矿石的致密程度、矿石中有用组分种类及其含量、矿石结构构造和矿石氧化程度等。

农产品质量鉴别产品使用过的如何取样鉴定 的程序一般为抽样、检验、等级确定等步骤。鉴别农产品产品使用过的如何取样鉴定 的方法主要有2类，一类是感官检验法，一类是理化检验法，前者是借助感觉器官进行鉴别，后者是借助各种仪器和试剂进行鉴别。此外还有生物检验法。

一、抽样产品使用过的如何取样鉴定 ：抽样也称为拣样、取样等，它是农副产品检验的第1道手续。取样的代表性与检验结果的准确性有密切关系。现行通用的抽样方法有随机抽样法和典型抽样法。

1、随机抽样法。抽样时不随人的主观愿望进行抽样，使每件商品都可能成为样品的抽取方法。

2、典型抽样法。这是按农产品情况典型地抽取样品，它不同于随机抽样法，而以比较少的试样分析估计整批农产品的质量情况。如检验花生中的黄曲霉素，先检验霉度严重的花生米粒，如果未发现黄曲霉素，则可判断整批花生的黄曲霉素含量符合标准。

二、感官检验：感官检验主要应用于检验农产品的外形结构、外观疵点、色泽、硬度、弹性、气味、滋味、声音以及包装方面的质量。

感官检验对所有农产品质量鉴定都是必要的，这种方法在农产品检验中使用最广泛，占有重要地位，往往可以决定其质量的优劣。

感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验。感官检验常常不是孤立地运用某一种方法，而是综合运用几种方法，全面鉴定农产品。

三、理化检验法：理化检验法是利用各种仪器、设备、器械和化学试剂来鉴定农产品质量的方法。能探明农产品的内部疵点，并能深入地测定农产品的成分、结构和性质，其鉴定结果较感官鉴定客观而精确，可以用具体数值表示。

四、生物检验法：农产品中含有丰富的营养成分，在生产、贮存中易受微生物污染，从而使产品色、香、味发生变化，腐败变质，为此要进行生物检验。

塑料整体分为可塑与不可塑,也就是可以回收利用和不可以回收利用产品使用过的如何取样鉴定 的,2次利用可能会导致原本塑料里的一些添加剂由于再次受热产生分解导致该塑料某些性能减弱,直观鉴定的话也只能看看颜色产品使用过的如何取样鉴定 了,这个产品使用过的如何取样鉴定 你要跟原本塑料相比较才能看的出来,直接看一般看不出来的.

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其产品使用过的如何取样鉴定 他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其产品使用过的如何取样鉴定 他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察）.检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数.

减压干燥法

适用于含有挥发性成分的贵重药品.减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5～1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中.测定时取供试品2～4g,混合均匀.分取约0.5～1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时,室温放置24小时.在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数. 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便.

灰分测定

生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分.同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围.规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义.如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质.有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分.因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量. 1. 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数.如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数.

浸出物的测定

对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质.通常选用水,一定浓度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物测定.供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀. 1. 水溶性浸出物测定 （1）冷浸法：取样品约4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. （2）热浸法：取样品约2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水50～100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时.放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过.精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. 2. 醇溶性浸出物测定 取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒.照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）. 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶剂,水浴加热4～6小时,放冷,以少量乙醚冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去乙醚,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数.

挥发油测定

适用于含较多量挥发油的生药.测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2.（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行） 测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油.取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml）,稳定重量（准确至0.01g）,置1000ml的烧瓶中,加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止.放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数. 乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积.然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数.